21. člen

a)     Reagenti:

-  EDTA komplekson III: dinatrijeva sol etilen diamin tetra ocetne kisline (C 10H 14N 2O 8Na 2 × 2H 2O);

-  4 M raztopina natrijevega hidroksida, NaOH, (160 g/l);

-  Žveplova(VI) kislina, H 2SO 4, (r 20 = 1,84 g/ml), 1: 10 (vol: vol);

-  Raztopina škroba 5 g/l; 5 g škroba zmešamo s približno 500 ml vode. Segrevamo do vrenja in med stalnim mešanjem segrejemo do vrenja in vzdržujemo vrenje 10 minut. Dodamo 200 g NaCl. Ohladimo in dopolnimo do enega litra.

-  0,025 M raztopina joda, I 2. b)     Aparatura:

-  500 ml erlenmajerice,

-  bireta,

-  1, 2, 5 in 50 ml pipete. c)     Postopek:

1.Prosti žveplov dioksid: V 500 ml erlenmajerico damo:

-        50 ml vina,

-        5 ml raztopine škroba (četrta alinea točke a) tega člena),

-        30 mg EDTA kompleksona III (prva alinea točke a) tega člena),

-        3 ml raztopine H 2SO 4, 1/10 (vol: vol) (tretja alinea točke a) tega člena). Takoj titriramo ob prisotnosti indikatorja škrobovice z 0,025 M raztopino joda do modre barve, ki je obstojna 10 do 15 sekund. Porabo joda označimo z n.

2.Skupni žveplov dioksid: Dodamo 8 ml 4 M raztopine natrijevega hidroksida (druga alinea točke a) tega člena), mešanico enkrat stresemo in jo pustimo stati 5 minut. Naenkrat in med močnim mešanjem dodamo 10 ml raztopine H 2SO 4, 1: 10 (v/v; tretja alinea točke a) tega člena). Takoj titriramo z 0,025 M raztopino joda (peta alinea točke 2.a) tega člena), porabljeni volumen označimo z n' ml. Dodamo 20 ml 4 M raztopine NaOH (druga alinea točke a) tega člena), stresemo in pustimo stati 5 minut. Razredčimo z 200 ml ledeno mrzle vode. Naenkrat in med močnim mešanjem dodamo vsebino epruvete, v kateri se nahaja 30 ml raztopine H 2SO 4, 1: 10 (v/v). Prosti žveplov dioksid takoj titriramo z 0,025 M raztopino joda, porabljeni volumen pa označimo z n'' ml. d)     Podajanje rezultatov: Izračun: Prosti žveplov dioksid v miligramih na liter: 32 × n Skupni žveplov dioksid v miligramih na liter: 32 × ( n + n' + n'') Opombe:

-        Za rdeča vina z nizko koncentracijo SO 2 je primernejša uporaba raztopine joda, ki je bolj razredčena kot 0,025 M (npr. 0,01 M). V tem primeru zamenjamo v zgornjih formulah faktor 32 z 12,8.

-        Za rdeča vina je priporočljiva uporaba osvetlitve od spodaj s snopom rumene luči iz navadne električne žarnice, ki gre skozi raztopino kalijevega kromata ali pa uporabimo natrijevo žarnico. Določanje izvedemo v temni sobi, opazujemo pa transparentnost vina, ki v ekvivalentni točki titracije postane opalescentno.

-        Če je koncentracija žveplovega dioksida (H 2SO 3) blizu ali pa presega zakonsko dovoljeno mejo, moramo koncentracijo skupnega žveplovega dioksida določiti z referenčno metodo.

-        Če je določitev prostega žveplovega dioksida posebno zahtevana, moramo izvesti analizo na vzorcu, ki se je nahajal pri anaerobnih pogojih in temperaturi 20 °C dva dni pred analizo. Tudi analizo izvedemo pri 20 °C.

-        Ker jod v kislem mediju oksidira določene substance, moramo to količino joda pravilno ovrednotiti za bolj natančno analizo. V ta namen žveplov dioksid kombiniramo s prebitno količino etanala ali propanala pred izvedbo titracije z jodom. 50 ml vina v 300 ml erlenmajerici dodamo 5 ml raztopine etanala (C 2H 4O) s koncentracijo 7 g/l ali 5 ml raztopine propanala (C 3H 6O) s koncentracijo 10 g/l.

-        Bučko zamašimo in pustimo stati vsaj 30 minut. Dodamo 3 ml raztopine H 2SO 4, 1: 10 (v/v) in dovolj 0,025 M raztopine joda, da povzročimo spremembo barve škroba. Porabljen volumen raztopine joda označimo z n''' in ga moramo odšteti od n (prosti žveplov dioksid) in od n+ n' + n'' (skupni žveplov dioksid). n''' je ponavadi majhen, od 0,2 do 0,3 ml 0,025 M joda. Če pa je bila vinu dodana askorbinska kislina, je vrednost n''' mnogo večja in obstaja možnost vsaj približnega merjenja količine te kisline s pomočjo vrednosti n''', saj 1 ml 0,025 M raztopine joda oksidira 4,4 mg askorbinske kisline. Z določanjem n''' se dokaj lahko ugotoviti prisotnost rezidualne askorbinske kisline, v koncentracijah nad 20 mg/l v vinih, katerim je bila dodana.