Pravilnik o meroslovnih zahtevah za refraktometre, s katerimi se meri masni delež sladkorja v vinskem moštu

Ta pravilnik določa meroslovne in z njimi povezane tehnične zahteve, ki jih morajo izpolnjevati refraktometri, s katerimi se meri masni delež sladkorja v vinskem moštu (v nadaljnjem besedilu: refraktometri), način označevanja, postopke ugotavljanja skladnosti in overitev ter rok redne overitve. Ta pravilnik se označi s skrajšano oznako MP-47.

V tem pravilniku uporabljeni izrazi imajo naslednji pomen:

1.“refraktometer“ je merilni instrument, ki meri lomni količnik svetlobe v moštu pred fermentacijo;

2.“vplivna veličina“ je veličina, ki ni merjena, vendar vpliva na rezultat merjenja;

3.“vplivni dejavnik“ je vplivna veličina določene vrednosti, ki je še v mejah delovnih pogojev;

4.“motnja“ je vplivna veličina določene vrednosti, ki ne presega predpisane vrednosti, vendar ni več v mejah delovnih pogojev;

5.“določeni delovni pogoji“ so pogoji uporabe, ki podajajo vrednosti vplivnih veličin, ki so še v mejah največjih dopustnih pogreškov;

6.“referenčni pogoji“ so pogoji uporabe, ki so predpisani za preskušanje refraktometra ali za medsebojno primerjavo merilnih rezultatov;

7.“lastni pogrešek“ je pogrešek refraktometra, ugotovljen pri referenčnih pogojih delovanja;

8.“pomembna napaka“ je razlika med kazalnim pogreškom in lastnim pogreškom, katere absolutna vrednost je večja od enega intervala na skali;

9.“lomni količnik homogene snovi“ je razmerje med svetlobno hitrostjo v vakuumu in svetlobno hitrostjo v snovi;

10.“masni delež sladkorja v vodni raztopini“ je razmerje med maso čiste saharoze v raztopini in maso raztopine.

Refraktometri se uporabljajo:

-       na odkupnih mestih za grozdje,

-       pri nadzornih pregledih inšpekcijskih služb in pooblaščenih laboratorijev za analizo moštov in vina ter

-       pri določanju odškodnin in podobnih vrst plačil v postopkih pred upravnimi in pravosodnimi organi.

Ta pravilnik velja za tri tipe refraktometrov:

1.avtomatski refraktometer, tip I (v nadaljnjem besedilu: refraktometer tipa I), ki ga sestavljajo:

-  naprava za avtomatsko korekcijo temperature (AKT),

-  primarna kazalna naprava,

-  naprava za nastavitev ničlišča,

-  naprava za preverjanje ničlišča in

-  avtomatska naprava za čiščenje.

2.ročni refraktometer z avtomatsko kazalno napravo, tip II (v nadaljnjem besedilu: refraktometer tipa II), ki ga sestavljajo:

-  naprava za avtomatsko korekcijo temperature,

-  primarna kazalna naprava in

-  naprava za nastavitev in preverjanje ničlišča.

3.ročni refraktometer, tip III (v nadaljnjem besedilu: refraktometer tipa III), pri katerem se rezultat merjenja dobi tako, da se poišče graduacijska črtica, ki sovpada s črto, ki ločuje svetlo območje od temnega. Refraktometri tipa III morajo poleg splošnih zahtev izpolnjevati še naslednji zahtevi:

-       da delujejo na principu loma svetlobe, kot edine metode, ki na tem tipu refraktometra zagotavlja zadostno berljivost, in

-       da je vanje vgrajen termometer za korigiranje temperature, kadar nimajo naprave za avtomatsko korekcijo temperature.

Rezultat merjenja je lahko izražen z:

-       lomnim količnikom,

-       masnim deležem v odstotkih ali

-       drugo veličino, ki je v neposredni povezavi z eno od zgoraj navedenih (npr. koncentracija sladkorja v g/L).

Lomni količnik v vinskem moštu in sladkornih raztopinah se meri proti lomnemu količniku zraka pri beli svetlobi. Referenčni delovni pogoji so:

-       temperatura:               20 °C

-       tlak:                             101,325 kPa

-       relativna vlažnost:       50%

-       delež CO2:                   0,03 vol.%

-       valovna dolžina:          589 nm

-       lomni količnik zraka:   1,00027191

Masni delež sladkorja v moštu, izražen v masnih odstotkih (%), je enak masnemu deležu saharoze v vodni raztopini, ki ima enak lomni količnik svetlobe določene valovne dolžine pri referenčnih delovnih pogojih. V prilogi 1, ki je sestavni del tega pravilnika, je podana zveza med masnim deležem in lomnim količnikom raztopine saharoze.

Koncentracija sladkorja v moštu (rB) v gramih na liter (g/L) se izračuna iz izmerjenega lomnega količnika po naslednjih enačbah: ρ B = 6844 ( n-1,3358) za n ≤ 1,3706 ρ B = 6712 ( n-1,3351) za n > 1,3706 Zveza med lomnim količnikom, masnim deležem sladkorja v moštu in koncentracijo sladkorja v moštu v gramih na liter je razvidna iz priloge 2, ki je sestavni del tega pravilnika.

Pri štiriurni uporabi refraktometra pri normalnih delovnih pogojih mora biti lezenje ničlišča manjše od vrednosti razdelka na skali.

Največji dopustni pogrešek pri prvi oziroma izredni overitvi je enak ±1 razdelek na skali ob upoštevanju nezaokrožene vrednosti. Pri redni overitvi je največji dopustni pogrešek absolutna vrednost največjega dopustnega pogreška iz prejšnjega odstavka, povečana za polovico razdelka.

Referenčni in delovni pogoji za overitve so: Dejavnik Referenčni pogoji Nazivni delovni pogoji Temperatura okolja 20 °C ± 2 °C od 5 °C do 40 °C Omrežna napajalna nazivna napetost ± 2% nazivna napetost napetost   + 10%, – 15% Omrežna frekvenca nazivna frekvenca ± 0,4% nazivna frekvenca ± 2% Dejavnik Referenčni pogoji Nazivni delovni pogoji Temperatura okolja 20 °C ± 2 °C od 5 °C do 40 °C Omrežna napajalna nazivna napetost ± 2% nazivna napetost napetost + 10%, – 15% Omrežna frekvenca nazivna frekvenca ± 0,4% nazivna frekvenca ± 2% Proizvajalec lahko za delovne pogoje izbere večje temperaturno območje.

Kadar se overitve refraktometrov brez naprave za avtomatsko korekcijo temperature izvajajo pri temperaturi, različni od 20 °C, je treba upoštevati korekcije masnega deleža, podane v prilogi 3, ki je sestavni del tega pravilnika.

Pri odobritvi tipa merila je treba preveriti naslednje električne motnje: Preskus Stopnja strogosti Padci napetosti in kratke prekinitve napetosti 100-odstotna redukcija 10 ms in 50-odstotna redukcija 20 ms Električni šoki napetost 1 kV Elektrostatična motnja zračna razelektritev napetosti 8 kV razelektritev z dotikom 6 kV Preskus Stopnja strogosti Padci napetosti in kratke prekinitve napetosti 100-odstotna redukcija 10 ms in 50-odstotna redukcija 20 ms Električni šoki napetost 1 kV Elektrostatična motnja zračna razelektritev napetosti 8 kV razelektritev z dotikom 6 kV

Mehanski preskus pri odobritvi tipa merila se izvaja po stopnji zahtevnosti 2, to je višini padca 50 mm.

Konstrukcija refraktometra mora omogočati njegovo nemoteno uporabo in enostavno ravnanje ter njegovo nastavitev in označitev. Refraktometer mora biti izdelan iz materialov, ki zagotavljajo ustrezno trdnost in stabilnost med uporabo. Predvsem tisti deli refraktometra, ki so med uporabo v stiku z vinskim moštom ali raztopinami sladkorja, morajo biti iz materialov, ki jih te snovi ne morejo poškodovati. Okrov refraktometra mora biti trden in izdelan tako, da so deli naprav zavarovani pred mehanskimi poškodbami, prahom in vlago.

Najmanjši razdelek skale refraktometra mora v odvisnosti od merjene veličine znašati:

-       2 x 10-4 ali 5 x 10-4 za lomni količnik,

-       0,1% ali 0,2% za masni delež sladkorja oziroma vrednost v velikosti med vrednostima ene od zgornjih veličin, če je prikaz v povezavi s to veličino. Razdelek mora biti v tem primeru vedno v obliki 1 x 10k, 2 x 10k ali 5 x 10k, kjer je k pozitivno ali negativno celo število ali nič. Kadar je prikazana veličina koncentracije sladkorja, mora biti razdelek 2 g/L.

Kazalna naprava refraktometra je lahko analogna ali digitalna. Refraktometri tipa I morajo imeti digitalno kazalno napravo. Številke, ki kažejo merilne rezultate, morajo biti vidne z razdalje 5 m. Ta zahteva je izpolnjena, če so številke svetleče in visoke najmanj 2,5 cm oziroma najmanj 3 cm v drugih primerih. Merilne rezultate je treba zaokrožiti na najbližjo vrednost razdelka. Med preskušanjem se lahko uporabi vrednost razdelka, enaka največ eni četrtini razdelka refraktometra. Ta možnost uporabniku ne sme biti dostopna.

Enake zahteve, kot veljajo za kazalno napravo refraktometrov tipa I, veljajo tudi za kazalno napravo refraktometrov tipa II, razen višine številk, ki morajo biti pri slednji visoke najmanj 0,5 cm.

Kazalna naprava refraktometrov tipa III ima lahko analogni prikaz. Razločljivost kazanja mora biti enaka ali boljša od četrtine vrednosti razdelka.

Refraktometer mora imeti praviloma tiskalnik, ki tiska merilni rezultat. Pri refraktometrih z digitalno kazalno napravo mora biti natisnjeni merilni rezultat ponovljeno kazanje instrumenta. Če ima refraktometer analogno kazalno napravo, je natisnjena vrednost zaokrožena na najbližjo polovico razdelka. (črtan) Izpis rezultatov merjenja ne sme biti mogoč pred koncem merjenja.

Naprave za nastavljanje in preverjanje ničlišča so obvezne za vse vrste refraktometrov. Te naprave morajo biti enostavne in morajo neprekinjeno delovati. Skala na vsaki strani ničlišča mora omogočati preverjanje nastavitve ničle in mora imeti na vsaki strani ničlišča območje vrednosti enega razdelka. Ničelni pogrešek ne sme biti večji od ene četrtine vrednosti razdelka. Poseben sistem mora omogočati signalizacijo nepravilne nastavitve, ki bi presegla vrednost enega razdelka.

V refraktometer je lahko vgrajena tudi naprava za kalibriranje v kakšni drugi točki merilnega območja, ki ne sovpada z ničliščem destilirane vode. V tem primeru se lahko namesto vode kot kalibracijski medij za preverjanje ničlišča uporabi drug medij, katerega lomni količnik je znan in konstanten in je lahko vgrajen v refraktometer.

Refraktometer mora vključevati tudi posebno notranjo zaščito, ki ob nepravilnem delovanju blokira merjenje. V takem primeru mora biti mogoče razločevati delovanje avtomatskega notranjega nadzora refraktometra od operacij merjenja na vzorcih raztopin.

Pri refraktometrih tipa III mora biti z raznimi dodatnimi ukrepi otežen dostop do točk, prek katerih je mogoče spreminjati položaj ničlišča. Pri refraktomerih tipa III mora biti zagotovljena možnost razlikovanja med operacijo preverjanja ničlišča in operacijo merjenja. Ta zahteva je izpolnjena, če je skala med ničliščem in spodnjo mejo merilnega območja prekinjena. Dostop k naravnavanju ničlišča mora biti zavarovan.

Najmanjše merilno območje za merjeno veličino mora vključevati območje, ki ustreza vrednostim masnega deleža od 10% do 30%.

Refraktometri morajo biti opremljeni z napravo, ki zagotavlja, da izmerjeni rezultat ustreza vrednosti, ki bi bila izmerjena pri referenčni temperaturi 20 °C. Območje delovnih temperatur refraktometra mora biti od najmanj 5 °C do 40 °C. Dodatno mora biti zagotovljena možnost opozorilne signalizacije, če pade delovna temperatura izven območja delovanja naprave za korekcijo temperature. Pri refraktometrih tipa I in II morajo biti zahteve iz prvega in drugega odstavka tega člena izpolnjene avtomatsko. Pri refraktometrih tipa III, ki nimajo naprave za avtomatsko korekcijo temperature, se šteje, da so zahteve izpolnjene z vgradnjo termometra z razdelkom 1 °C ali 0,5 °C ali če ima refraktometer skalo, ki kaže korekcijske vrednosti.

Pri refraktometrih tipa I mora preskusni vzorec izpolnjevati določbe 36. člena tega pravilnika. Najmanjša prostornina statičnega vzorca je 20 cL. Vzorec se ročno dozira na merilno prizmo, kjer ostane med merjenjem. Najmanjša prostornina dinamičnega vzorca je 30 cL. Dovajanje merjene tekočine je avtomatsko, prikaz izmerjenega rezultata pa se obnavlja kontinuirano.

Konstrukcija refraktometra mora omogočati enostavno in varno čiščenje površine optične naprave in prehodov za merjeno tekočino. Pri refraktometrih tipa I mora biti čiščenje avtomatsko. Če merjena tekočina ni v stiku s površino optičnega zaznavala, refraktometer ne sme prikazovati rezultata meritve, razen če je vzorčenje dinamično. V tem primeru se lahko rezultat prikazuje največ eno minuto po ustavitvi pretoka merjene tekočine.

Refraktometer mora imeti naslednje napise in oznake:

-       prepoznavni znak ali trgovsko ime proizvajalca,

-       proizvajalčevo oznako modela, serijsko številko in leto proizvodnje,

-       uradno oznako odobritve tipa,

-       ime in mersko enoto ter merilno območje merjene veličine in

-       nazivne delovne pogoje (temperaturno območje, napajalno napetost in frekvenco). Napisi in oznake na refraktometru morajo biti v slovenskem jeziku.

Napisi in oznake morajo biti jasni, dobro vidni in trajno berljivi. Šteje se, da je ta zahteva izpolnjena, če so napisi in oznake visoki vsaj 2 mm. Nameščeni morajo biti na sprednji strani refraktometra in/ali na dodatni napisni ploščici. Dodatna napisna ploščica oziroma nalepka mora biti pritrjena tako, da je ni mogoče odstraniti oziroma da se z odstranitvijo trajno poškoduje oziroma uniči.

Merske enote oziroma simboli morajo biti izpisani blizu rezultata v naslednjih oblikah:

-       masni odstotek ali %,

-       gram na liter ali g/L.

Za refraktometre je obvezna odobritev tipa merila, ki ji sledi bodisi prva overitev bodisi izjava o skladnosti z odobrenim tipom.

Preskus tipa obsega:

-       preverjanje lezenja ničlišča,

-       preverjanje naprave za nastavitev ničlišča,

-       kalibracijo pri referenčnih delovnih pogojih,

-       preverjanje vpliva čiščenja in

-       preverjanje motenj iz 13. člena tega pravilnika. Preskus pri referenčnih pogojih se izvede z referenčnimi raztopinami pri 5 °C, 20 °C in 40 °C. Uporabijo se najmanj štiri različne referenčne raztopine za kontrolo celotnega merilnega območja. Vsaka meritev se izvede trikrat. Temperaturi 5 °C in 40 °C se lahko zamenjata tudi s temperaturami, ki jih predpiše proizvajalec. Pri preskusu vpliva čiščenja je treba uporabiti raztopino, ki ima znan delež sladkorja, in izvesti meritev pri različnih čistilnih pogojih, pri čemer se najprej uporabi mošt, nato pa standardna raztopina. Rezultat preskusa ne sme presegati največjega dopustnega pogreška.

Preskus pri prvih overitvah vključuje preverjanje največjih dopustnih pogreškov s tremi raztopinami. Prva overitev vključuje tudi vizualni pregled vsakega merila, s katerim se ugotovi skladnost z odobrenim tipom.

Za refraktometre so obvezne redne in izredne overitve. Preskus pri rednih overitvah vključuje preverjanje največjih dopustnih pogreškov s tremi raztopinami za instrumente v redni uporabi. Preskus pri izrednih overitvah je enak preskusu pri prvih overitvah. Refraktometri se preskušajo z referenčnimi raztopinami sladkorja iz 36. člena tega pravilnika. Rok redne overitve je 1 leto.

Referenčne raztopine, ki se uporabljajo za preskus refraktometrov pri overjanju, so standardne raztopine saharoze ali glukoze. Vrednosti referenčnih raztopin morajo biti določene pri referenčnih delovnih pogojih. Merilna negotovost referenčnih raztopin, pripravljenih s tehtanjem, je lahko največ 0,02%, kadar masa raztopine presega 10 g, če je vrednost intervala na skali 1 mg in je meritev opravljena pri referenčnih pogojih. Kadar se referenčna vrednost referenčne raztopine izmeri z etalonskim refraktometrom, se kot referenčna raztopina uporabi raztopina glukoze. Za stabiliziranje teh raztopin se uporabita izvleček (ekstrakt) gorčice (10 kapljic alil izotiocianata) in vinska kislina (3 g/L). Masni delež se določi na osnovi merjenega lomnega količnika pri 20 °C za vsako referenčno raztopino. Etalonski refraktometer se kalibrira pri 20 °C z raztopino kemično čiste saharoze, pripravljene s tehtanjem. Raztopine glukoze, namenjene overjanju refraktometrov, morajo biti pripravljene z merilno negotovostjo, manjšo od 0,06%. Za kalibracijo mora biti temperatura med 19 °C in 21 °C, pri čemer se korekcija naredi z interpolacijo 1/10 °C. Priloga 1: Zveza med masnim deležem in lomnim količnikom raztopine saharoze Priloga 2: Zveza med lomnim količnikom, masnim deležem sladkorja v moštu in koncentracijo sladkorja v moštu v gramih na liter Priloga 3: Korekcije masnega deleža Pravilnik o meroslovnih zahtevah za refraktometre, s katerimi se meri masni delež sladkorja v vinskem moštu (Uradni list RS, št. 40/02) vsebuje naslednjo prehodno in končno določbo:

Refraktometri, ki imajo na dan uveljavitve tega pravilnika veljavno odobritev tipa merila na podlagi predpisa, ki je veljal v času odobritve tipa merila, se smejo dati v promet in uporabo, če izpolnjujejo zahteve iz 16. člena tega pravilnika. Refraktometri, ki so na dan uveljavitve tega pravilnika v uporabi, se lahko dajejo še naprej v redno in izredno overitev, če izpolnjujejo zahteve glede največjega dopustnega pogreška, določene s tem pravilnikom.

Ta pravilnik začne veljati naslednji dan po objavi v Uradnem listu Republike Slovenije.«. Pravilnik o spremembah in dopolnitvah pravilnika o meroslovnih zahtevah za refraktometre, s katerimi se meri masni delež sladkorja v vinskem moštu (Uradni list RS, št. 76/03) vsebuje naslednjo prehodno in končno določbo: »6. člen Refraktometri tipa II in refraktometri tipa III, ki na dan uveljavitve tega pravilnika nimajo odobritve tipa merila, pa izpolnjujejo zahteve pravilnika o meroslovnih zahtevah za refraktometre, s katerimi se meri masni delež sladkorja v vinskem moštu, se lahko uporabljajo najdlje do 1. 5. 2004, ko morajo biti dani v prvo overitev. 7. člen Ta pravilnik začne veljati naslednji dan po objavi v Uradnem listu Republike Slovenije.«.